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电镜用玻碳电极表面处理操作要求
发布时间:2017-05-22   点击次数:127次
在使用电镜用玻碳电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,电镜用玻碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
实验时,电镜用玻碳电极将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸 (1#——7#) 逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm 的 Al2O3 浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次 2 —— 3 min,重复三次,zui后依次用 1 : 1 乙醇、1 : 1 HNO3 和蒸馏水超声清洗。
电镜用玻碳电极彻底洗涤后,电极要在 0.5 —— 1 mol/L H2SO4 溶液中用循环伏安法活化,扫描范围 1.0——1.0V,扫速100 mV / s。反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。zui后在 0.20 mol / L KNO3 中记录1×10-3 mol / L K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV / s,扫描范围 0.6 ——0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在 80mV 以下,并尽可能接近 64 mV ,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。 
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